市政污泥生物炭对水中锑的吸附性能和机制研究

付敦; 苑芳惠; 周杰; FU Dun; YUAN Fanghui; ZHOU Jie

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付敦 ¹
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苑芳惠 ²
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周杰 ¹

1. 宿州学院资源与土木工程学院，安徽宿州 234000； 2. 日照市政务服务中心，山东日照 276800

中图分类号： X703

最近更新：2025-01-20

DOI：10.16104/j.issn.1673-1891.XXXX.XX.001

摘要

为践行“以废治废，循环利用”理念，同步实现污泥资源化和废水锑污染修复，以富铁市政污泥为原料制备市政污泥生物炭（sewage sludge biochar，SSB）用于水体三价锑（Sb（Ⅲ））的吸附性能与机制研究。探究了炭化温度、溶液pH、Sb（Ⅲ）初始质量浓度及反应温度对SSB吸附水中Sb（Ⅲ）的影响，并采用傅立叶红外光谱（FTIR）和X射线光电子能谱（XPS）对吸附Sb（Ⅲ）前后900 ℃制备的市政污泥生物炭（SSB900）进行表征，以揭示SSB900对Sb（Ⅲ）的潜在吸附机制。单因素吸附试验结果表明，相比炭化温度为300、500、700 ℃的市政污泥生物炭（SSB300、SSB500、SSB700），SSB900具有更强的Sb（Ⅲ）吸附能力；在最佳反应条件下，即Sb（Ⅲ）初始质量浓度7.5 mg/L，pH 3，反应温度35 ℃，其最大吸附量为4 586.38 μg/g。利用FTIR和XPS表征技术，初步阐明了SSB900对Sb（Ⅲ）的吸附机制；Sb（Ⅲ）被SSB900中的腐蚀后零价铁氧化成Sb（V），再以Fe-O-Sb健的形式吸附在SSB900表面。900 ℃制备的市政污泥生物炭可作为一种低成本且有效的Sb（Ⅲ）废水吸附剂。

关键词

市政污泥; 生物炭; 锑; 吸附

0 引言

锑（Sb）是地壳的天然组成部分，同时也是一种极具毒性的重金属污染物^［

1-2］。锑在自然界中主要存在三价（Sb（Ⅲ））和四价（Sb（V））这2种价态，研究^{［参考文献 3

百度学术}3］发现，Sb（Ⅲ）的毒性远超过Sb（V），前者的毒性是后者的10倍以上。我国是全球锑资源储备最为丰富的国家，其储备量约占全球总量的80%^{［参考文献 4

百度学术}4］。锑及其化合物对环境的污染问题正随着社会进步和人类活动增加而变得日益严重。锑的污染源可归为人为和自然2种类型，而人为因素是导致锑污染的主要原因。含锑的废渣废水通过不同方式进入自然环境，在大气、生物和水的循环中转移，并最终聚集于水体中^{［参考文献 5

百度学术}5］。锑可通过呼吸、消化、皮肤接触等途径进入生物体内。研究^{［参考文献 6

百度学术}6］表明，长期暴露于过量锑可能对人体造成包括免疫系统损害、器官功能衰竭甚至癌症等健康风险。此外，锑对开放环境的损害同样显著，即便在较低浓度下，也可能影响微生物多样性和土壤酶活性，对食品安全和产量同样构成威胁，并增加生物体癌变风险^{［参考文献 7

百度学术}7］。因此，锑污染问题亟待关注和解决，以保护生态环境和人类健康。

关于如何去除废水中锑的问题，国内外已开展了大量研究，研究方法如混凝沉淀法、离子交换法、膜分离法、电化学法、吸附法等^［

8］。其中吸附法是依靠吸附剂和吸附质之间的物理化学吸附作用，将目标污染物吸附到吸附剂表面，再通过固液分离，达到去除污染物的目的，该方法兼具选择性高、操作简单、经济高效、应用范围广、可再生等优势，是一种最广泛的研究方法^{［参考文献 9

百度学术}9］。常见的吸附剂有活性炭、石墨烯、黏土、沸石、分子筛等^{［参考文献 10

百度学术}10］，但这些材料具有制备方法复杂、原料来自化学品等限制因素，在一定程度制约了其产业化应用。市政污泥作为一种污水处理过程中产生的固体沉淀物质，据报道，2025年全国新增污泥量将达9 000万t^{［参考文献 11

百度学术}11］，其产生量大、富含有机物质和铁元素等特点使其逐渐成为一种可替代的吸附剂原料。以富铁市政污泥为原料，采用一步炭化法制备生物炭，具有原料易得、制备方法简单、可回收等优势，可作为一种有前景的锑吸附剂材料。

本研究以宿州市某污水处理厂的富铁市政污泥为原料，采用一步炭化法制备市政污泥生物炭（sewage sludge biochar，SSB），用于水中Sb（Ⅲ）的吸附性能和机制研究。本研究探究了炭化温度、溶液pH、Sb（Ⅲ）初始质量浓度及反应温度对SSB吸附水中Sb（Ⅲ）的影响；并采用傅立叶红外光谱（FTIR）和X射线光电子能谱（XPS）技术等对吸附Sb（Ⅲ）前后SSB材料进行表征，初步阐明了SSB对水中Sb（Ⅲ）的吸附机理。该研究结果可为污泥资源化利用和含锑废水修复提供理论参考。

1 材料与方法

1.1 主要试剂与仪器

主要试剂：盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲、抗坏血酸，均为分析纯，均购自上海泰坦科技股份有限公司；Sb（Ⅲ）标准溶液，购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；试验用水为超纯水。

主要仪器：单温区开启式真空管式炉（OTF-1200XΦ80，合肥科晶材料技术有限公司）；摇床（ZQZY-78AE，上海知楚仪器有限公司）；原子荧光光度计（SA-20，北京吉天仪器有限公司）；傅立叶红外光谱仪（Nicolet iS20，美国赛默飞世尔科技公司）；X射线光电子能谱仪（K-Alpha，美国赛默飞世尔科技公司）。

1.2 方法

1.2.1 SSB的制备

将来自宿州市某污水处理厂的富铁市政污泥装入瓷舟（100 mm × 50 mm × 25 mm）中，然后将瓷舟放入充满氩气的管式炉中进行烧制，氩气的供气流量为100 mL/min，在不同的温度条件（300、500、700、900 ℃）下烧制2 h；烧制完成后将所得材料和300 mL的超纯水加至500 mL的烧杯中，磁力搅拌1 h，随后抽滤再清洗，重复2遍。最后固体材料置于80 ℃的真空烘箱干燥24 h。取出冷却后研磨，过100目筛，即可得到粒径<0.15 mm的市政污泥生物炭，按制备温度300、500、700、900 ℃，分别记作SSB300、SSB500、SSB700、SSB900。

1.2.2 SSB对水中Sb(Ⅲ)的单因素吸附试验

1）不同炭化温度 SSB对水中Sb（Ⅲ）的吸附。首先，使用1 000 mg/L的Sb（Ⅲ）标准溶液配制质量浓度为5 mg/L的Sb（Ⅲ）使用液。称取30 mg SSB300、SSB500、SSB700和SSB900分别加到装有30 mL的Sb（Ⅲ）溶液（5 mg/L，pH未调）的塑料小瓶中，将其放置在25 ℃恒温振荡器中振荡（200 r/min），分别于10、20、30、60、90、120 、240、480 min不同时刻取样。将振荡完成的样品用0.45 μm水系微孔滤膜过滤取样。以5%的盐酸为载流，以2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠溶液为还原剂，利用HJ 694—2014《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》对过滤后的样品进行测定，测试标准曲线为y=40.011 1x+1.0745（R²=0.999 8）。水中Sb（Ⅲ）吸附量（q_e）按式（1）计算。

q_{e} = \frac{(C {}_{0}- C_{e}) \times V}{m}

（1）

式中：C₀为Sb（Ⅲ）初始质量浓度，μg/L；Cₑ为某时刻平衡质量浓度，μg/L；q_e为某时刻平衡吸附量，μg/L；V为Sb（Ⅲ）溶液的体积，mL；m为材料质量，mg。

2）最适SSB对不同初始质量浓度Sb（Ⅲ）的吸附。称取30 mg SSB900分别加到装有30 mL的Sb（Ⅲ）溶液（pH未调）的塑料小瓶中，Sb（Ⅲ）初始质量浓度分别为1、2.5、5、7.5、10 mg/L，将其放置在25 ℃恒温振荡器中振荡（200 r/min），8 h后按步骤1.3.1取样后测试。

3）最适SSB在不同pH值下对水中Sb（Ⅲ）的吸附。称取30 mg SSB900分别加到装有30 mL的Sb（Ⅲ）溶液（5 mg/L）的塑料小瓶中，Sb（Ⅲ）溶液pH值使用0.1 mol/L的HCl和NaOH分别调节为3、5、7、9和11，将其放置在25 ℃恒温振荡器中振荡（200 r/min），8 h后按步骤1.3.1取样后测试。

4）最适SSB在不同温度下对水中Sb（Ⅲ）的吸附。称取30 mg SSB900分别加到装有30 mL的Sb（Ⅲ）溶液（5 mg/L，pH=3）的塑料小瓶中，将其放置在恒温振荡器中振荡（200 r/min），反应温度分别设置为5、15、25和35 ℃，8 h后按步骤1.3.1取样后测试。

1.2.3 SSB对水中Sb(Ⅲ)的吸附机制

采用傅立叶红外光谱（FTIR）分析吸附水中Sb（Ⅲ）前后SSB表面官能团的变化；采用X射线光电子能谱技术（XPS）分析SSB吸附Sb（Ⅲ）前后表面的元素组成和化学状态。

2 结果与分析

2.1 不同炭化温度 SSB对水中Sb(Ⅲ)的吸附结果

炭化温度的SSB吸附Sb（Ⅲ）的影响结果如图1所示。随着炭化温度的升高，SSB对Sb（Ⅲ）的吸附量也逐渐增大，SSB900对水中Sb（III）的吸附量最大，达4 586.38 μg/g。炭化温度升高有利于SSB吸附水中Sb（III），这一结果可能与SSB中的铁形态有关。比如，Zhang等^［

12］研究发现，随着炭化温度从500 ℃上升800 ℃，制备的铁-生物炭复合材料（FBC500和FBC800）上的铁形态由Fe₃O₄转变为零价铁（ZVI）和FeOOH；同时发现与FBC500相比，FBC800对Sb（III）具有更高的去除效能，且这种吸附增强作用被认为与腐蚀后零价铁的氧化有关，即Sb（III）被腐蚀后零价铁氧化成Sb（V）。富铁市政污泥在不同炭化温度条件下制备的生物炭也有类似发现，即随着炭化温度的升高，SSB上的铁形态逐渐由Fe₃O₄向零价铁（α-Fe⁰）演化^{［参考文献 13

百度学术}13］，因此猜测在SSB900吸附Sb（III）的过程中存在同样的吸附增强作用。以下的单因素影响试验均以SSB900为最佳吸附剂。

图1 炭化温度对SSB吸附水中Sb（III）的影响

吸附量/（μg·g^-1）

一级动力学方程描述了物质的反应速度随时间的变化。一级动力学方程如式（2）所示。

q_{t} = q_{e} (1 - e^{- k_{o b s} t}

)

（2）

式中：q_t和q_e分别是t时刻和平衡时间的吸附量，μg/g；k_obs是表观反应速率常数，min^-1。

对试验数据进行拟合，拟合结果如图2所示。随着炭化温度的升高，SSB吸附水中Sb（Ⅲ）的反应速率由0.001 1 min^-1逐渐升高到0.006 4 min^-1，说明SSB900的反应速率最大，对Sb（Ⅲ）的吸附效果最好。

图2 炭化温度对SSB材料吸附水中Sb（III）表观吸附速率的影响

2.2 最适SSB对不同初始质量浓度Sb(Ⅲ)的吸附结果

Sb（Ⅲ）初始质量浓度对SSB900吸附Sb（Ⅲ）的影响结果如图3所示，Sb（Ⅲ）初始质量浓度对其吸附效果的影响整体呈上升趋势，当Sb（Ⅲ）初始质量浓度为7.5 mg/L时，吸附量最大，达到6 442 μg/g。

图3 Sb（III）初始质量浓度对SSB900吸附水中Sb（III）的影响

一些等温吸附模型常被用来描述Sb（Ⅲ）初始质量浓度影响的吸附过程，如Langmuir和Freundlich模型^［

14］。

Langmuir模型拟合方程如式（3）所示。

q_{e} = \frac{q_{m} K_{L} C_{e}}{1 + K_{L} C_{e}}

（3）

Freundlich模型拟合方程如下：

q_{e} = K_{F} {C_{e}}^{1 / n}

（4）

式中：q_m为Sb（Ⅲ）的最大吸附容量，μg/g；K_L是Langmuir吸附平衡常数，L/μg；K_F是Freundlich特征常数，与吸附平衡常数成比例，L/μg；n是吸附强度指标，通常而言n值越低，说明材料表面越均匀。

对吸附试验数据进行拟合，拟合结果如表1所示。Langmuir模型的拟合度（R²值为0.74）比Freundlich模型更好（图4），说明吸附过程为均匀的单分子层吸附^［

15］。当吸附剂表面的吸附位点均被占据时，吸附剂的吸附容量最大。根据Langmuir模型预测，SSB900对Sb（Ⅲ）的最大吸附量为6 647.96 μg/g。

表1 SSB900对水中Sb（Ⅲ）的等温吸附参数

材料	Langmuir方程			Freundlich方程
材料	K_L	q_m	R²	1/n	K_F	R²
SSB900	0.041	6 648.15	0.74	13.21	6 058.53	0.33

图4 SSB900对水中Sb（III）的吸附等温线

2.3 最适SSB在pH值下对水中Sb(Ⅲ)的吸附结果

溶液pH对SSB900吸附Sb（Ⅲ）的影响结果如图5所示。随着pH值的升高，SSB900对Sb（Ⅲ）的吸附量不断降低。pH值为3时，SSB900对Sb（Ⅲ）的吸附量最大，达5 021.63 μg/g。

图5 溶液pH对SSB900吸附水中Sb（Ⅲ）的影响

pH值对SSB900吸附Sb（Ⅲ）的反应速率影响结果如图6所示。随着pH值的升高，反应速率从0.008 5 min^-1逐渐降低到0.000 04 min^-1。由此可知pH值为3时，反应速率最大，Sb（Ⅲ）吸附效果最好。

图6 pH对SSB900吸附水中Sb（III）表观吸附速率的影响

pH会影响Sb（Ⅲ）在水溶液中的存在形态以及表面活性成分，从而影响Sb（Ⅲ）的吸附效果^［

16］。Visual MINTEQ 3.1模型在水环境重金属污染领域起着重要的作用，Sb（Ⅲ）在不同溶液pH下的形态分布图如图7所示，pH值为3时，Sb（Ⅲ）在溶液中主要以Sb（OH）₂⁺的形态存在，Sb（OH）₂⁺与SSB900之间的静电吸引增强了其吸附作用。pH值为5～9时，SSB900对Sb（Ⅲ）的吸附量都很低，主要是因为Sb（Ⅲ）以不带电荷的Sb（OH）₃形式存在，Sb（OH）₃通过络合作用与表面位点紧密结合，占据了吸附表面的结合位点，因此吸附效果很差^{［参考文献 17

百度学术}17］。pH为11时，Sb（Ⅲ）以Sb（OH）₄^-、Sb（OH）₃的形式存在，Sb（OH）₄^-与SSB900之间的静电斥力以及Sb（OH）₃对SSB900的络合作用抑制了其吸附作用，吸附效率很低。因此，pH值为3时，SSB900对Sb（III）的吸附效果最好。

图7 5 mg/L的Sb（Ⅲ）在不同溶液pH值下的形态分布（Visual MINTEQ 3.1）

有报道称贵州省独山县半坡锑矿产生的酸性矿井水给矿区生态环境乃至都柳江流域造成锑污染，其矿井水pH值低至2.5，检测锑形态主要为Sb（Ⅲ），含量高达2 479.56 μg/L^［

18］。因此，适用于强酸性锑废水处理的SSB900材料有望应用于此类水体的修复。

2.4 最适SSB在不同温度下对水中Sb(Ⅲ)的吸附

反应温度对SSB900吸附Sb（Ⅲ）的影响结果如图8所示。随着反应温度从5 ℃升高到35 ℃，SSB900对Sb（Ⅲ）的吸附量逐渐增大，当温度达到35 ℃时，此时吸附量最大，达到5 811.25 μg/g。

反应温度对SSB900吸附Sb（Ⅲ）的反应速率如图9所示，随着反应温度的升高，SSB900吸附Sb（Ⅲ）的反应速率从0.006 1 min^-1逐渐升高到0.008 6 min^-1，这可能是因为温度升高增加了Sb（Ⅲ）分子的混乱度，促进了吸附质和吸附剂的接触，从而显著提高了SSB900对水中Sb（Ⅲ）的去除效果^［

19］。

图9 反应温度对SSB900吸附水中Sb（III）表观吸附速率的影响

为了深入理解SSB900对Sb（Ⅲ）的吸附作用，采用阿伦尼乌斯公式研究其吸附热力学行为^［

20］，公式如式（5）~（7）所示。

Δ G^{0} = - R T l n K_{d}

（5）

Δ G^{0} = Δ H^{0} - T Δ S^{0}

（6）

l n K_{d} = \frac{Δ S^{0}}{R} - \frac{Δ H^{0}}{R} \cdot \frac{1}{T}

（7）

式（5）~（7）中：ΔG⁰为吸附自由能，kJ/mol；ΔH⁰为焓变，kJ/mol；ΔS⁰为熵变，kJ/（mol·K）；K_d是吸附平衡常数，通过计算C_e为0时的截距，根据ln（q_e/C_e）与C_e在不同温度下的曲线斜率计算得出；q_e为吸附容量，μg/g；C_e为平衡质量浓度，mg/L；R为理想气体常数，8.314 J/ （mol·K）；T是热力学温度，K。

根据试验数据，采用阿伦尼乌斯公式拟合的热力学参数如表2所示。SSB900在4种反应温度条件下的吸附自由能ΔG⁰ < 0，且随着温度的升高，Sb（III）ΔG⁰从2.33 kJ/mol升高至2.82 kJ/mol，说明SSB900对Sb（III）的吸附可自发进行。此外，吸附ΔH⁰> 0，说明该吸附过程属吸热反应。

表2 SSB900的吸附热力学参数

反应温度/K	ΔG⁰/ (kJ·mol^-1)	ΔH⁰/ (kJ·mol^-1)	ΔS⁰/ (kJ·mol^-1· K^-1)
278	-2.33	2.48	0.017
288	-2.57
298	-2.72
308	-2.86

2.5 SSB900吸附水中Sb(Ⅲ)的机理初探

利用FTIR和XPS表征技术分析SSB900对Sb（Ⅲ）的潜在吸附机理。如图10所示，吸附前SSB900展现出4个吸收峰在3 402 cm^-1、1 046 cm^-1、904 cm^-1和549 cm^-1处，分别对应-OH、C-O、C-O-C、Fe-O等基团^［

21］。吸附Sb（Ⅲ）后，549 cm^-1处的吸收峰向571 cm^-1处偏移，这可能与SSB900表面形成的Fe-O-Sb健有关^{［参考文献 22-23}22-23］。

图10 SSB900吸附Sb（Ⅲ）前后的FTIR图

采用XPS探究Sb（Ⅲ）的SSB900上的存在形态，SSB900吸附Sb（Ⅲ）前后的XPS全谱和精细谱如图11所示。和吸附前SSB900相比，吸附后SSB900显示出明显的Sb元素（图11（a））。Sb精细谱经分峰拟合后，发现结合能集中在531.4 eV处（图11（d）），说明吸附的Sb主要以Sb（V）存在^［

24］，证实了在SSB900吸附Sb（Ⅲ）的过程中存在氧化过程。此外，从SSB900吸附Sb（Ⅲ）前后表面Fe2p和O1s精细谱看，Fe-O健得到了显著增强（图11（b）、图11（c）），这也证实了Fe-O-Sb健的形成可能是SSB900吸附Sb（Ⅲ）的关键化学机制^{［参考文献 25

百度学术}25］。

图11 SSB900吸附Sb（Ⅲ）前后的XPS全谱和表面O1s、Fe2p、Sb3d精细谱

3 结论

本文以宿州市某污水处理厂富铁市政污泥为原材料，制备了市政污泥生物炭（SSB）用于水体Sb（Ⅲ）的吸附，研究结论如下。

1）SSB900比炭化温度为300、500、700 ℃的市政污泥生物炭（SSB300、SSB500、SSB700）具有更强的Sb（Ⅲ）吸附能力。在最佳反应条件下，即初始质量浓度7.5 mg/L，pH 3，反应温度35 ℃，其最大吸附量为4 586.38 μg/g。

2）阐明了SSB900对Sb（Ⅲ）的潜在吸附机制；即Sb（Ⅲ）被SSB900中的腐蚀后零价铁氧化成Sb（V），再以Fe-O-Sb健的形式吸附在SSB900表面。

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